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如何設(shè)計(jì)可靠的在線分析儀表取樣系統(tǒng)

日期:2016-03-04 信息來(lái)源:本站

     摘 要:在線分析儀表能否可靠運(yùn)行,大部分情況取決于取樣系統(tǒng)是否完善。什么樣的取樣系統(tǒng)才算是一個(gè)好的系統(tǒng),怎樣才能設(shè)計(jì)一個(gè)好的取樣系統(tǒng),是用戶和設(shè)計(jì)人員都想知道的一個(gè)問(wèn)題。本文在這方面進(jìn)行了很好的探索、總結(jié)。
關(guān)鍵詞: 管壁效應(yīng);滯后時(shí)間;取樣系統(tǒng)


1 簡(jiǎn)介
  在線分析儀是一個(gè)儀表,它無(wú)需操作員干預(yù)而自動(dòng)測(cè)量被分析物的化學(xué)組成或一些相應(yīng)的物理性質(zhì)或數(shù)量,在工藝操作中這個(gè)結(jié)果可作指示、記錄、報(bào)警或控制之用。
  一個(gè)取樣系統(tǒng)是一些元件或設(shè)備的集合。它可完成從工藝過(guò)程取出足夠有代表性的樣品的功能。 處理好的樣品直接進(jìn)入在線分析儀, 通過(guò)分析器后排出去。足夠有代表性是說(shuō)一部分樣品、塵、微粒和其它一些物質(zhì)將被排空與去掉,而不會(huì)影響分析儀測(cè)量結(jié)果的有效性。取樣系統(tǒng)通常也包括校驗(yàn)和證實(shí)分析儀的標(biāo)準(zhǔn)樣品的引入接口。取樣系統(tǒng)可由一個(gè)取樣點(diǎn)和探頭、導(dǎo)管或傳送管線、減壓或調(diào)壓、過(guò)濾器、閥件、流量計(jì)、汽發(fā)器、冷凝器、捕集器、壓力表或其它組件組成。
  分析系統(tǒng)的設(shè)計(jì)要從分析儀的應(yīng)用、選擇和測(cè)量的對(duì)象就開(kāi)始考慮。 這些決定了取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)。取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)的主要目標(biāo)是從工藝中取得足夠有代表性的樣品和用最少的時(shí)間傳送到分析儀器。用戶最需要的、最成功的系統(tǒng)應(yīng)該具有長(zhǎng)的維修間隔、少的日常維護(hù)、系統(tǒng)簡(jiǎn)單。只有在線分析儀表測(cè)量出可信的結(jié)果,系統(tǒng)的性能才能得到證實(shí)。

2 有代表性的樣品
  什么是足夠有代表性的取樣同測(cè)量的要求大有關(guān)系。在取樣點(diǎn)就去掉樣品中有問(wèn)題的組成是取樣系統(tǒng)中最常見(jiàn)的技術(shù)。但樣品已經(jīng)被改變。如果這些是在受控狀態(tài)下,由此帶來(lái)的樣品組分的濃度偏差就會(huì)與工藝成比例,并能與工藝濃度作合理的可信的關(guān)聯(lián)。這里就出現(xiàn)了‘有偏差的樣品或沒(méi)有偏差的樣品’的概念。如果工藝過(guò)程中的一些確定的組分更應(yīng)該是樣品中的一個(gè)組分而不是與工藝樣成一定比例,那么這種取樣方式就是有偏差的。 當(dāng)我們知道偏差的來(lái)源后,就可能設(shè)計(jì)一種方法將各組分全部取出來(lái)或者干脆允許偏差存在。如果兩個(gè)取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)都能取到有代表性的樣品且都是無(wú)偏差取樣,但往往其中一個(gè)結(jié)果的偏差會(huì)大于另外一個(gè),那么偏差較小的方法是更有效的和更精確的。如果誤差都是在可以預(yù)見(jiàn)的范圍內(nèi),誤差的范圍和結(jié)果的有效性就可以定下來(lái)了。
  另外一個(gè)經(jīng)常遇到的問(wèn)題是我們要取的工藝樣品的可變性。通常較好的是當(dāng)工藝樣處于平衡和單相的狀態(tài)取樣。如果明知工藝中是多相、分層或易變的,那么就必須對(duì)測(cè)量可能得到的精度和經(jīng)濟(jì)性做出切實(shí)的評(píng)估。如果分析的結(jié)果沒(méi)有重復(fù)性和不能被證實(shí)或類(lèi)似其它的疑問(wèn),就要另外選擇采樣點(diǎn)或選用其它的分析方法。 
  一個(gè)樣品具有代表性,簡(jiǎn)單地說(shuō)就是任何不被檢測(cè)參數(shù)的變化都會(huì)在樣品中引起相應(yīng)等值的成比例或線性相關(guān)的變化。至關(guān)重要的是:取樣系統(tǒng)帶來(lái)的任何變化在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)具有工藝上的一致性和并且是可重復(fù)的。

3 取樣點(diǎn)和取樣探頭的確定
  在取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)過(guò)程中,我們要充分考慮我們到底要測(cè)量什么,測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)、重復(fù)性、響應(yīng)時(shí)間和想要的精度是多少?操作想要的臨界值是怎樣的,允許的偏差、誤差又是多少? 以下的問(wèn)題是在設(shè)計(jì)中不可忽視:
要充分考慮分析儀的要求來(lái)決定取樣的形式和樣品需要處理的程度。所需樣品是氣體還是液體,溫度壓力和流量的要求是多少? 樣品的返回(排出流出物)和其它的使用要求是什么? 允許的最大粒子大小和是否存在腐蝕性或物質(zhì)的兼容性問(wèn)題? 
工藝條件、相態(tài)、流動(dòng)性、溫度壓力密度及組分怎樣?工藝條件是否穩(wěn)定,其最小、正常及最大值是在預(yù)期的范圍內(nèi)?是否存在不完全的反應(yīng),是否在取樣前在預(yù)期的工藝條件下已經(jīng)完全反應(yīng)?工藝干凈嗎? 它們是否會(huì)起反應(yīng),是否有毒或具有危險(xiǎn)性? 
其它需要考慮的事情包括工藝管道的管壁效應(yīng)或組合管壁效應(yīng)、混合、分層、或易變化。本節(jié)要說(shuō)明的重點(diǎn)放在樣品的取出。最好能采取最近的抽?。–lose-coupled extractive)和就地處理的方法, 但只是少數(shù)的場(chǎng)合能這樣做,而這些基本的原則則是普遍適用的。 
3.1 管道中的樣品狀態(tài)
牛頓流體速度剖面圖

  如圖一所示,在兩種情況下管壁流速都比中心的速度要小。取樣探頭用來(lái)使取樣點(diǎn)遠(yuǎn)離管壁避免管壁效應(yīng)和低流速區(qū)域。如果可能最好在混合良好(紊流)的工藝流路上取樣。層流的工藝管會(huì)出現(xiàn)分層和引入較大的樣品密度的偏差。層流工藝取樣要在充分的混合以后或創(chuàng)造一個(gè)紊流取樣點(diǎn)。 除少數(shù)的情況外,取樣探頭插入深度應(yīng)在管道內(nèi)直徑的25%~30%處,或在平均密度分布的地方。
水平管道內(nèi)三組分層示意圖

  如有可能取樣時(shí)最好使用取樣探頭。下面先看一下兩種典型的取樣探頭。
[OT_page]3.2.1 典型的可移動(dòng)式取樣探頭
3.2.2 抽取、快速回路與過(guò)濾器的組合
可抽取式取樣探頭

組合取樣探頭

3.2.3 取樣探頭的作用
  無(wú)論在水平或垂直的工藝管道中,重力都是必須考慮的因素。在垂直的管道中向下流的樣品比較容易處理。而煙道、煙囪、焚化爐等樣品通常是向上流動(dòng),設(shè)計(jì)時(shí)需要特別小心。應(yīng)該考慮到取樣時(shí)存在的紊流加上分層、低壓或負(fù)壓、高露點(diǎn)和含塵等因素。過(guò)濾、速度和露點(diǎn)溫度是極為苛刻的。通常探頭必須加熱到露點(diǎn)以上,并且抽取樣品后就地將固體顆粒過(guò)濾掉. 煙氣應(yīng)用時(shí)通常遇到的困難在于樣品溫度高、露點(diǎn)高、含塵多。
取樣探頭的作用主要體現(xiàn)在:
·樣品探頭用來(lái)使取樣點(diǎn)遠(yuǎn)離管壁,避免管壁效應(yīng)和速度較低的區(qū)域。 
·取樣探頭在氣體樣品中減少減壓前的取樣量,在液體樣品中減少汽化前的取樣量。
·取樣探頭用來(lái)阻擋或去掉固體雜質(zhì)。
·取樣探頭用來(lái)選擇性地控制樣品流速。
3.3 斯托克斯定律在取樣中的應(yīng)用
3.3.1 斯脫克斯(Stokes)定律
  斯脫克斯定律定義了重力場(chǎng)中粒子在流體中懸浮的情形。取樣系統(tǒng)的部件中有許多都使用了這個(gè)定律,從可變面積的轉(zhuǎn)子流量計(jì)到過(guò)濾器和取樣探頭。通過(guò)一定的設(shè)計(jì)斯脫克斯定律可為你所用,你如果忽視其存在就會(huì)找你麻煩。
  最基本的,當(dāng)有懸浮顆粒的移動(dòng)流體速度變慢時(shí),我們認(rèn)為重力將粒子加速向下掉并不再懸浮。 因?yàn)檫@個(gè)原因,液體管道經(jīng)常在第一個(gè)拐彎處堵塞。這是斯脫克斯定律在找你的麻煩。如果知道樣品中有顆粒存在,就有可能利用斯脫克斯定律通過(guò)減小速度的辦法使顆粒退出懸浮狀態(tài)。 
  這里我們是一個(gè)利用斯脫克斯定律為我所用的例子。下面的例子是一個(gè)在取樣點(diǎn)直接利用斯脫克斯定律阻止顆粒進(jìn)入樣氣的方法。 
3.3.2 斯托克斯定律應(yīng)用實(shí)例:
利用斯托克斯定律取樣示意圖

  如圖五所示:管中的流體速度V2小于工藝管道中的流體速度V1,重力使懸浮的顆粒往下掉入到工藝管道中。
3.4 取樣中的過(guò)濾方法
  從樣氣中去掉顆粒還有其它的一些方法。使用過(guò)濾器是其中之一。一些過(guò)濾器綜合使用了斯托克斯定律和布朗寧運(yùn)動(dòng)(Brownian Motion)進(jìn)行緊湊(Impact)過(guò)濾,如伯森微纖維過(guò)濾器(Balston Microfiber)就是一個(gè)很好的例子。慣性過(guò)濾器如摩托管(Mott Metallurgica)和高分子(Perma Pure)快速旁路過(guò)濾器是另一實(shí)例。離心過(guò)濾器如旋風(fēng)分離器(Swirlklean )組合使用了離心壓力和膜片過(guò)濾的原理。
  如果必須向系統(tǒng)中引入沒(méi)有過(guò)濾過(guò)的樣品,流體的速度就要求很?chē)?yán)格。顆粒物必須一直保持在懸浮狀態(tài),直到它們被從樣品中去掉或返回到工藝中。圖六所示的高溫負(fù)壓抽取式煙道氧分析儀是一個(gè)很好的例子。這里樣品保持在流動(dòng)狀態(tài),顆粒通過(guò)快速回路吹回到工藝管道中,而樣品中速度較低的部分基本沒(méi)有顆粒,被對(duì)流(熱感應(yīng)thermally induced)作用輸送到測(cè)量室。這里我們也很好地利用了斯托克斯定律。
高溫?zé)煔馊邮疽鈭D

  過(guò)濾,就是從想要的流路樣品中除掉顆粒物。但我們也需要對(duì)有效過(guò)濾的方法、工藝流路、分析儀的精確需求和它的樣品系統(tǒng)有充分的了解。 
  分級(jí)過(guò)濾是液體流路中常用的方法??焖倩芈愤^(guò)濾,通常是慣性過(guò)濾或離心過(guò)濾,用來(lái)從樣品中除掉主要的雜質(zhì)。第二級(jí)過(guò)濾是為滿足分析儀的要求,在某些情況下在分析儀前面使用第三級(jí)過(guò)濾作為保護(hù)性過(guò)濾。
[OT_page]4 氣體和液體取樣的特點(diǎn)
  干凈的氣體和液體取樣
  圖七是一種最簡(jiǎn)單的取樣設(shè)計(jì)。
簡(jiǎn)單的取樣設(shè)計(jì)

  請(qǐng)注意圖中一部分的樣品通過(guò)旁路排放以保證傳輸管線有足夠的速度和增加系統(tǒng)的響應(yīng)速度,減少滯后時(shí)間。 這里假定工藝壓力能滿足系統(tǒng)的需要。推薦使用過(guò)濾器,但這里并沒(méi)有畫(huà)出來(lái)。 
4.1 氣體、液體系統(tǒng)的重要特點(diǎn):
4.1.1 氣體系統(tǒng)
氣體系統(tǒng)的特點(diǎn)在于:
· 氣體容易被壓縮 
· 氣體流動(dòng)力阻力低
· 氣體溫度容易快速達(dá)到平衡 
· 氣體密度因組成溫度壓力而不同
  氣體的樣品系統(tǒng)設(shè)計(jì)成容量很小的系統(tǒng),通常操作在較低的壓力下,從而減少所需要的樣品量,是為了:
· 保證系統(tǒng)的快速響應(yīng) 
· 減少樣品的浪費(fèi) 
· 防止冷凝
4.1.2 液體系統(tǒng)
液體系統(tǒng)的重要特點(diǎn):
· 液體不容易被壓縮 
· 液體流動(dòng)阻力大
· 液體不容易達(dá)到系統(tǒng)溫度的平衡 
· 液體密度隨組分和溫度而變化
  液體取樣系統(tǒng)通常使用較大內(nèi)徑的傳送管線是為了:
· 減少壓力損失 
· 保證有足夠的壓力確保流量 
·保證好的速度
  液體的溫度和粘度是關(guān)系非常密切。 在傾點(diǎn)溫度的附近,樣品溫度每下降10°C樣品粘度會(huì)增加一倍。對(duì)于重(粘度大)的液體取樣設(shè)計(jì)必須作適當(dāng)?shù)目紤]。臘質(zhì)的流體中長(zhǎng)或短的殘?jiān)驗(yàn)樯鲜龅脑蚝团D質(zhì)結(jié)晶而很容易在取樣系統(tǒng)中形成堵塞。流體的速度必須最少為每秒一米。 
  另外,在易揮發(fā)的液體中,在壓力減少時(shí)可能產(chǎn)生火花。這些都必須在設(shè)計(jì)中注意。

5 氣體取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)
  如圖八所示是一個(gè)典型的單流路氣體取樣系統(tǒng),包括預(yù)處理減壓、快速旁路過(guò)濾、校驗(yàn)標(biāo)定和排放口。
單流路氣體取樣系統(tǒng)

取樣管線容量問(wèn)題

簡(jiǎn)單的液體取樣系統(tǒng)

  在工藝管道壓力下減少樣品容量的途徑有用小直徑的輸送管、減少壓力和使用最短的管線、減少樣品預(yù)處理部件的尺寸和容量。這種盡量節(jié)省的設(shè)計(jì)還有如下的好處:
低的樣品壓力減少了部件局部的壓力,有利于減少冷凝的可能性。
● 組合的管壁效應(yīng)因表面接觸樣品量減少而得到減少。 
● 樣品速度因大氣流速降低而增加。
● 過(guò)濾器負(fù)載因而減少。
● 滯后和響應(yīng)時(shí)間減少。
● 樣品排出量減少。 
  在高壓的工藝中,探頭與管的容量在減壓前非常嚴(yán)格。因膨脹而冷卻、減壓、(H2是一個(gè)特殊)將使樣品溫度降低導(dǎo)致蒸汽壓降低而產(chǎn)生冷凝問(wèn)題。如果出現(xiàn)這種情況,就要減壓時(shí)加熱和減壓前對(duì)樣品管進(jìn)行伴熱和保溫。
[OT_page]5.2 氣體取樣要考慮的問(wèn)題
  氣體樣品輸送通常首先要考慮用專(zhuān)用氣體管。選用氣體管有利于選擇最合適的最小的內(nèi)徑、最小的表面積和比普通管道平滑的內(nèi)壁。通常氣體管內(nèi)壁比普通管平滑。用壓縮接頭連接的氣體管也會(huì)減少漏的可能性。
  聯(lián)合管道效應(yīng)是一個(gè)總的說(shuō)法,包括對(duì)足夠有代表性樣品的多個(gè)限制現(xiàn)象。吸收和解吸是最常見(jiàn)的限制的現(xiàn)象。樣品的一些組分粘到管壁或從管壁釋放出來(lái)會(huì)帶來(lái)磁滯現(xiàn)象。如果壓力、溫度或樣品的速度改變,平衡就會(huì)被打破。這種影響還會(huì)因?yàn)橐恍悠方M分的反應(yīng)或極化而變得嚴(yán)重。酸性氣體和水蒸汽是很明顯的實(shí)例。樣品管材質(zhì)的選擇(選用更為惰性的材料)將有利于減少這種現(xiàn)象。增加輸送管/樣品的溫度和樣品的流速也有助于減少這種現(xiàn)象。這種現(xiàn)象的存在使保證系統(tǒng)的平衡變成非常困難的事情。
  泄漏是一個(gè)必須消除的常見(jiàn)的問(wèn)題。不同的局部壓力是一個(gè)巨大的推動(dòng)力,并且要認(rèn)識(shí)到是差壓而不僅僅是系統(tǒng)壓力決定了泄漏的方向。這個(gè)問(wèn)題在作微量測(cè)量時(shí)越顯嚴(yán)重。微量的氧和低濃度的溫度測(cè)量是兩個(gè)常見(jiàn)的泄漏會(huì)導(dǎo)致極大測(cè)量誤差的例子。在這兩個(gè)場(chǎng)合,由出口向內(nèi)滲漏是一個(gè)問(wèn)題。所以要求測(cè)量室出口必須沒(méi)有背壓擴(kuò)散,或濕氣與氧氣從出口向內(nèi)倒流。必須使用最小的鏍紋管接頭,推薦使用壓縮(雙層壓環(huán))接頭。最好使用焊接的接頭和整體性的VCO(SWAGELOK注冊(cè)商標(biāo))接頭。
  低于露點(diǎn)溫度時(shí)的冷凝是另外一個(gè)常見(jiàn)的問(wèn)題。在所有的情況下,取樣系統(tǒng)各部件的局部壓力必須小于它們的蒸汽壓以防止冷凝。在整個(gè)取樣系統(tǒng)中都要保持系統(tǒng)較低的壓力(低的局部壓力)和高的樣品溫度(增加蒸汽壓)以防止冷凝。在氣體的系統(tǒng)中樣品必須保持單相,也就是氣相。必須注意的是顆粒和離子化射線能減少露點(diǎn)(提高露點(diǎn)溫度)。溫度必須始終保持在安全的方向(不結(jié)露)并有10°C 以上的保險(xiǎn)區(qū)。
  壓力錯(cuò)誤 – 大多的氣體(蒸汽)測(cè)量是與局部壓力(基于容量的)有關(guān),測(cè)量結(jié)果會(huì)受到局部壓力變化的影響。測(cè)量池的壓力必須保持穩(wěn)定,或采用壓力補(bǔ)償減少誤差。通常大氣壓力是最穩(wěn)定的參考?jí)毫?,而在某些情況下這些小的壓力感應(yīng)誤差對(duì)測(cè)量也影響很大,若誤差不允許的范圍內(nèi)就須作修正。正因?yàn)檫@個(gè)原因,調(diào)節(jié)閥、壓力調(diào)節(jié)器和流量控制器件通常放在所有的壓力傳感器的上游。而有毒、有害、危險(xiǎn)性的樣品是不能直接排放到大氣壓力的,這時(shí)必須使用樣品的回收或處理裝置。而系統(tǒng)成功的最重要的衡量標(biāo)準(zhǔn)是壓力控制穩(wěn)定。
  死體積也就是說(shuō)沒(méi)有更新的體積:是取樣系統(tǒng)中樣品沒(méi)有流動(dòng)的體積。取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)中必須避免死體積的存在或?qū)⑵錅p到最小。死體積中的流動(dòng)樣品的平衡完全靠樣品的擴(kuò)散,這是個(gè)很慢的過(guò)程。所以它們會(huì)帶來(lái)樣品的滯后現(xiàn)象。

6 液體取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)
6.1 簡(jiǎn)單的液體取樣系統(tǒng)
圖9是一個(gè)典型的單流路帶返回低壓點(diǎn)與內(nèi)部過(guò)濾的液體取樣系統(tǒng),不包括校驗(yàn)裝置。

簡(jiǎn)單的液體取樣系統(tǒng)

液體取樣系統(tǒng)公式

6.2 復(fù)雜的液體取樣系統(tǒng)
  當(dāng)樣品壓力太低不能得到最小的速度時(shí),就要使用快速回路泵。吸入管線的內(nèi)徑在可能的情況下至少要比排出管線大一倍。使用離心泵或容積泵都是可以的,可根據(jù)實(shí)際的情況選用。 
  圖十是較復(fù)雜的液體樣品取樣系統(tǒng),比簡(jiǎn)單的系統(tǒng)增加的取樣泵與壓力釋放裝置。
較復(fù)雜的液體樣品取樣系統(tǒng)

聚結(jié)與過(guò)濾示意圖

[OT_page]6.3 設(shè)計(jì)液體取樣系統(tǒng)經(jīng)常碰到的問(wèn)題
對(duì)于液體的取樣系統(tǒng)保持足夠的流速使流體特性成紊流是非常重要的(Reynolds No. > 2100)。 如果不能得到紊流,則最小的流速應(yīng)為1m/s。以下是設(shè)計(jì)或選用液體系統(tǒng)時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的錯(cuò)誤。
  溫度——樣品的粘度可通過(guò)伴熱管線很容易地減小是一個(gè)錯(cuò)誤的假設(shè)。我們?cè)谠O(shè)計(jì)中就盡量保持樣品的高速流動(dòng)并且溫度沒(méi)有顯著的變化,不管是變大的還是變小。推薦樣品管的溫度盡可能接近工藝溫度。我們伴熱液體管的目的是確保其溫度和粘度不發(fā)生變化。
  流量調(diào)節(jié)閥的位置——所有的調(diào)節(jié)器件或閥都必須在流量指示、分析器、靈敏元件的下游。在任何的液體系統(tǒng)中最好是假設(shè)有泡出現(xiàn)并在設(shè)計(jì)中作出相應(yīng)安排。記住揮發(fā)性液體的泡泡可出現(xiàn)在過(guò)濾器等地方。
  壓力損失計(jì)算錯(cuò)誤——每一個(gè)節(jié)流元件都會(huì)有相應(yīng)的壓力損失。例如,管子每條是6米長(zhǎng),每隔6米長(zhǎng)就有一個(gè)安裝接頭。這個(gè)接頭的長(zhǎng)度在設(shè)計(jì)時(shí)也應(yīng)計(jì)算進(jìn)去。計(jì)算時(shí)要綜合考慮到彎頭的數(shù)量、垂直與水平的轉(zhuǎn)換,那么實(shí)際的壓力損失比計(jì)算值要大很多。設(shè)計(jì)中要永遠(yuǎn)作最保守的估計(jì),記住足夠的壓力是得到所需流體速度的保證。
氣體傳送的液體工藝取樣系統(tǒng)

  聚積器同時(shí)也會(huì)有過(guò)濾功能——這就是說(shuō)不同的功能要用不同的部件來(lái)完成。某些過(guò)濾器通過(guò)設(shè)置可完成聚積與過(guò)濾中的某個(gè)功能(如圖12所示),但不能同時(shí)完成兩個(gè)功能。在聚積模式下旁路流量至少十倍于過(guò)濾器流出流量。
6.4 液體-汽化取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)
  到目前為止我們討論的是樣品相態(tài)與工藝過(guò)程相同的情況。有些應(yīng)用情況是用氣體分析儀分析液相工藝樣品,這時(shí)就需要有相的轉(zhuǎn)變。但設(shè)計(jì)時(shí)就必須確定樣品輸送的相態(tài)!保持樣品輸送的相態(tài)是取樣系統(tǒng)是否成功最重要的指標(biāo)。具有很高蒸汽壓的樣品最好在氣態(tài)下輸送。低蒸汽壓(高沸點(diǎn))的流體最好在液體態(tài)輸送。在第一種情況下,相態(tài)改變、汽化是在取樣點(diǎn)完成的。在第二種情況下,相態(tài)改變是在樣品預(yù)處理系統(tǒng)或分析儀內(nèi)完成的。如果樣品沸點(diǎn)范圍(蒸汽壓)很大就會(huì)出現(xiàn)很大的問(wèn)題,因?yàn)檫@時(shí)相態(tài)的保持相當(dāng)困難。樣品的起泡(閃火)或部分的冷凝會(huì)導(dǎo)致分析出現(xiàn)偏差、重復(fù)性變壞、直接增加維護(hù)量、減少分析結(jié)果的可信度。 
6.4.1 液體工藝-汽化傳輸-氣體分析
液體工藝單流路氣體傳送樣品系統(tǒng)

  如圖十三是典型的液體工藝單流路氣體傳送樣品系統(tǒng),使用一個(gè)加熱的減壓站(汽化站)、伴熱的傳輸管線和加熱的SCS(樣品預(yù)處理系統(tǒng))。
  如果汽化-液化相平衡計(jì)算顯示露點(diǎn)溫度等于或小于最小環(huán)境溫度,那么系統(tǒng)溫度至少提升到高于最小環(huán)境溫度10°C以防止冷凝。排出口和到分析儀的管線也要伴熱和保溫。任何一個(gè)應(yīng)用設(shè)計(jì),如果想要從氣體輸送管道去掉可能的冷凝物(冷凝后),都不是可靠的設(shè)計(jì)。樣品在輸送過(guò)程中應(yīng)保持單相狀態(tài)。
  滯后時(shí)間(響應(yīng)時(shí)間)是這個(gè)系統(tǒng)的一個(gè)問(wèn)題。汽化調(diào)節(jié)器以前液體的體積是非常嚴(yán)格的。一個(gè)模爾的液體汽化后產(chǎn)生一個(gè)模爾的氣體。一個(gè)模爾氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下體積是22.414 升,而一個(gè)模爾液體體積很小。為使液體體積小,取樣探頭使用1/8” 管,并使前處理器形成閉環(huán)以得到最小的探頭取出體積。通常氣體傳送滯后時(shí)間倒不是一個(gè)大問(wèn)題,而液體取樣探頭管線、氣體傳送系統(tǒng)和所有前面提到的規(guī)則與需要考慮的問(wèn)題卻是不容忽視的。如果液體在氣體傳送管線中出現(xiàn),一定要將它吹掃清洗干凈才能使儀表可靠正常工作。如圖14是一個(gè)典型的液體快速回路,樣品預(yù)處理系統(tǒng)中有帶汽化調(diào)節(jié)閥的內(nèi)部過(guò)濾器(離心)。其樣品預(yù)處理系統(tǒng)必須在一個(gè)伴熱的箱內(nèi)(沒(méi)有畫(huà)出)并且排出管必須保溫。
簡(jiǎn)單的氣體多路切換

  在這個(gè)系統(tǒng)中,傳輸?shù)囊后w是與工藝中的液體是相同的。所有的考慮都是液體傳送。上面圖中的過(guò)濾器畫(huà)的是一個(gè)離心過(guò)濾器,用來(lái)減少液體樣品的排出體積。汽化調(diào)節(jié)閥也因?yàn)檫@個(gè)原因是一個(gè)閉環(huán)連接到出口。下一段會(huì)說(shuō)到滯后時(shí)間的問(wèn)題。就算是這么小的體積也會(huì)顯著增加滯后時(shí)間。當(dāng)使用離心過(guò)濾器或內(nèi)過(guò)濾器時(shí)必須保證最小的液體流速,足夠的流速才能保證自清洗成功。
6.4.2 液體工藝-液體傳送-氣體分析
6.4.3 汽化和汽化調(diào)節(jié)閥
  我們前面的討論局限在使用加熱調(diào)節(jié)器的場(chǎng)合。這些應(yīng)用看起來(lái)簡(jiǎn)單,實(shí)際上卻是相當(dāng)復(fù)雜。首先必須有足夠的加熱保證液體的汽化。但要得到樣品的最大汽化率卻與樣品的組成有關(guān)并需要足夠的熱量。電氣的防爆和加熱器的效率是兩個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。因此,內(nèi)部系統(tǒng)的液體流速要求相當(dāng)嚴(yán)格。 太高就會(huì)出現(xiàn)部分汽化(超過(guò)最大汽化能力), 太低不僅滯后時(shí)間增加,且因?yàn)闊崃肯蚱髑皞鬟f而造成汽化前的分餾。因?yàn)槠淖畲罅魉傧拗萍捌鋵?duì)液體流速的影響,氣體的流速也受到相當(dāng)限制。

[OT_page]7 多流路的取樣系統(tǒng)
  為了經(jīng)濟(jì)上的原因,用一臺(tái)分析儀器檢測(cè)多個(gè)工藝流路是一種很好的選擇。如果有以下情況存在,使用多路的取樣系統(tǒng)通常不是很理想:樣品的沸點(diǎn)范圍很寬、要測(cè)量的范圍相差很大。如果要用多流路的取樣系統(tǒng),最多只能到4個(gè)流路。其中校驗(yàn)也需要占用一個(gè)流路。下面討論怎樣的多路切換才是最好的系統(tǒng)。
7.1 簡(jiǎn)單的氣體取樣的多路切換

帶返回點(diǎn)的多流路設(shè)計(jì)


  圖16中“獨(dú)立的設(shè)計(jì)”因?yàn)榻刂归y后有吹掃不到的死體積而不能接受,‘帶截止閥的設(shè)計(jì)’用三流路閥消除了死體積。 
7.2 帶返回排放的多路切換


 

圖17中‘單截止閥的設(shè)計(jì)’中有靜態(tài)的管線,在沒(méi)有選中的流路上有不流動(dòng)的問(wèn)題。會(huì)不可避免的產(chǎn)生管壁效應(yīng)和增加響應(yīng)時(shí)間,所以這種情況應(yīng)盡量避免。而‘單截止閥帶排放的設(shè)計(jì)’使沒(méi)有選中的流路從旁路流走。
7.3 最好的多路切換設(shè)計(jì)
最好的多路氣體切換設(shè)計(jì)
圖18中‘雙截止閥’的方式消除了沒(méi)有選中流路中的一段不動(dòng)的樣品影響,它防止了流路之間的交叉污染和增加了安全系統(tǒng)?!p截止閥帶排放’的方式是最終和最好的設(shè)置,死體積的問(wèn)題、靜態(tài)管線的問(wèn)題、交叉干擾的問(wèn)題全部得到消除。但需要附加流路,使系統(tǒng)變得相當(dāng)復(fù)雜。

8 工藝過(guò)程的數(shù)據(jù)
  可靠的工藝數(shù)據(jù)是得到可靠設(shè)計(jì)的必須信息。因?yàn)闃悠奉A(yù)處理系統(tǒng)是連續(xù)運(yùn)行的,所以設(shè)計(jì)時(shí)一定要考慮到工藝樣品可能出現(xiàn)的異常情況。設(shè)計(jì)必須適應(yīng)很寬的工藝波動(dòng)范圍。至少需要三種情況的數(shù)據(jù):最小、正常和最大工藝條件。裝置的開(kāi)停工期間,工藝條件會(huì)超過(guò)實(shí)際的設(shè)計(jì)范圍。如果在這種情況下,就必須切斷樣品預(yù)處理系統(tǒng)和工藝管道的連接。
  如果同一工藝過(guò)程中樣品的沸點(diǎn)范圍特別寬,那么設(shè)計(jì)的要求就更高了。氣體管線中的冷凝液是一種污染物質(zhì),在固有的樣品預(yù)處理系統(tǒng)運(yùn)行的情況下會(huì)給樣品帶來(lái)偏差和干擾。液體系統(tǒng)中起沸點(diǎn)溫度低不應(yīng)認(rèn)為是一種污染,但是在固有的樣品預(yù)處理系統(tǒng)運(yùn)行情況下會(huì)引起短期的偏差(分餾)和干擾。以上兩種情形最好都要避免。當(dāng)預(yù)計(jì)到有類(lèi)似問(wèn)題的系統(tǒng)時(shí),要進(jìn)行相平衡的計(jì)算。取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和運(yùn)行都要作適當(dāng)?shù)奶幚硪员苊忸?lèi)似的問(wèn)題。 

9 小結(jié)
  分析儀的取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)應(yīng)以經(jīng)濟(jì)的、滿足要求的解決方案為目標(biāo)。而系統(tǒng)的可靠性不僅要求分析結(jié)果值得信任,同時(shí)也不排斥低維護(hù)和容易理解。我們經(jīng)常會(huì)在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行改變以消除不可靠的現(xiàn)象。這樣做常常為使系統(tǒng)可被用戶正確理解,但對(duì)改進(jìn)性能卻不是必要的。只有對(duì)系統(tǒng)的完全理解才能有正確的觀察和并采取正確的干預(yù)行動(dòng)而使性能得到改善。完成一個(gè)可靠的設(shè)計(jì)需要的概念并不困難,最簡(jiǎn)單的解決辦法就是給出最好的全面的性能。在尋求最可靠系統(tǒng)時(shí),用戶條件和排放系統(tǒng)也是不可忽視的。安全和環(huán)保的考慮可能會(huì)增加系統(tǒng)的復(fù)雜性和費(fèi)用,但對(duì)一個(gè)完善的系統(tǒng)來(lái)講也是必須的。最后一點(diǎn),可靠系統(tǒng)的唯一指標(biāo)就是能得到的可信的分析結(jié)果。


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