1、采樣頭的擦拭應(yīng)在通風(fēng)柜進(jìn)行，注意擦拭方法。

        采樣頭的擦拭要求是在通風(fēng)柜進(jìn)行，擦拭時(shí)候所用的試劑為丙酮，具有腐蝕性，一是要注意安全，二是密封鋁箔有褶皺，應(yīng)順著褶皺的方向從下往上擦試。

       2、稱重：恒溫恒濕環(huán)境、同一設(shè)備、同一個(gè)人。

       稱重是實(shí)驗(yàn)室分析中非常重要的環(huán)節(jié)。先對(duì)樣品進(jìn)行烘干，然后平衡，最后稱重。稱重時(shí)一定要保證采樣前和采樣后的樣品，保持在相同溫度和濕度的環(huán)境條件，最好是用同一臺(tái)天平稱重，人員最好是同一個(gè)人，會(huì)減少系統(tǒng)誤差。

        3、實(shí)驗(yàn)室空白

       實(shí)驗(yàn)室空白在標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范未提到。樣品出現(xiàn)負(fù)增重的情況，樣品實(shí)際上采集的量比現(xiàn)場(chǎng)分析的要高。

      實(shí)驗(yàn)室空白是該批樣品前處理好之后，留一到兩個(gè)樣品放在實(shí)驗(yàn)室不帶到現(xiàn)場(chǎng)。樣品采集完之后，留在實(shí)驗(yàn)室的空白樣，與樣品同時(shí)烘干、平衡和稱重處理，檢查實(shí)驗(yàn)室空白樣品的偏差，如果偏差超出0.5mg，那么該批采集的樣品數(shù)據(jù)不可信。

       觀察圖1和圖2用紅線標(biāo)識(shí)出兩個(gè)界面不同之處。這兩個(gè)界面是儀器正常工作的兩個(gè)界面，其流速、煙溫等參數(shù)基本一致，為什么計(jì)算流量、實(shí)測(cè)流量，計(jì)前壓力不一樣？因?yàn)檫@兩個(gè)采樣方式選擇的采樣嘴不同，圖1選的φ10采樣嘴。圖2是φ6的采樣嘴。

       1、泵不轉(zhuǎn)：無(wú)流速、儀器故障現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)會(huì)遇到泵不轉(zhuǎn)的情況，其中原因之一，采用等速采樣的原理，當(dāng)未監(jiān)測(cè)到動(dòng)壓，沒有流速，泵不會(huì)運(yùn)轉(zhuǎn)。    

       圖3是沒有動(dòng)壓，沒有流速，泵不運(yùn)轉(zhuǎn)的情況。圖4雖然動(dòng)壓為零，但計(jì)算流量為5L/min。這是因?yàn)閮x器有防倒吸的功能。嶗應(yīng)的儀器當(dāng)流速當(dāng)計(jì)算流量低于5L/min時(shí)，會(huì)自動(dòng)開啟防倒吸功能。這防倒吸的功能可以根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況和需求選擇是否啟動(dòng)。      

       2、暫停保護(hù)：連接管折、采樣嘴堵、濾膜濕、采樣頭裝兩張濾膜、采樣嘴選擇偏大

       儀器暫停保護(hù)功能的作用是保護(hù)儀器在過載狀態(tài)下強(qiáng)制運(yùn)轉(zhuǎn)而損壞儀器。所以當(dāng)儀器運(yùn)行過程中出現(xiàn)一些特殊情況達(dá)到儀器負(fù)載上限時(shí)，會(huì)自動(dòng)暫停。導(dǎo)致儀器過載的原因，一是連接管折了，現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)空間較小，管路放在地上，有可能被踩了或是被東西壓住，造成管路折的情況會(huì)出現(xiàn)負(fù)壓突然增大；二是采樣嘴堵了，有時(shí)用抹布堵采樣孔，最外面的采樣點(diǎn)，有可能泵的抽力把抹布或毛巾角吸到里面去，造成采樣嘴堵塞；三是濕度比較大的情況，采樣一段時(shí)間后濾膜或鋁箔濕了，阻力變大，而導(dǎo)致儀器過載停機(jī)保護(hù)；四是低濃度采樣頭需要封裝，將兩張鋁箔放在同一個(gè)采樣頭中，導(dǎo)致阻力非常大；五是采樣嘴偏大。

       圖5界面最左上角狀態(tài)，出現(xiàn)紅色暫停狀態(tài)，界面中參數(shù)計(jì)壓是-54kPa，計(jì)算流量要求58.5L/min，但實(shí)際采樣流量?jī)H為18.5L/min。該界面上功率為100%。即儀器功率達(dá)到100%，但采樣流量還是無(wú)法跟蹤計(jì)算流量，在這種狀態(tài)下出現(xiàn)儀器暫停保護(hù)。

       圖6界面最左上角狀態(tài)，也是出現(xiàn)紅色暫停狀態(tài)，界面中參數(shù)計(jì)壓是-15.22kPa，儀器功率達(dá)到100%。計(jì)算流量已經(jīng)達(dá)到了103.7L/min，實(shí)測(cè)流量100.9L/min，儀器功率達(dá)到100%，采樣流量還是無(wú)法跟蹤計(jì)算流量，在這個(gè)情況下儀器也會(huì)暫停。

       圖7界面在采樣時(shí)什么都沒接，包括汽水分離器，界面中參數(shù)計(jì)壓是-32.08kPa，正常界面計(jì)壓大約6kPa。如果不接后取樣管和汽水分離器，那么計(jì)壓約為1kPa。主機(jī)上有一個(gè)過濾芯，有可能過濾芯用一段時(shí)間之后繼承太多阻力太大造成。

       圖8界面說(shuō)明系統(tǒng)有漏氣的地方，因?yàn)閳D1中采樣流量55L/min，如果只連接上采樣頭取樣管和汽水分離器，計(jì)壓大約在6kPa左右。而該界面計(jì)壓只有-1.75kPa，很明顯系統(tǒng)漏氣。

       3、無(wú)流速：連接管折、連接管破裂、連接管堵塞、測(cè)點(diǎn)有渦流、主機(jī)故障

       在監(jiān)測(cè)時(shí)會(huì)遇到無(wú)流速的情況。一是連接皮托管的兩個(gè)軟管可能折了或連接管有破裂或連接管堵塞；二是測(cè)點(diǎn)采樣嘴所處位置，可能存在渦流；三是主機(jī)出現(xiàn)故障。四是在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)皮托管兩個(gè)軟管接反了，或取樣管的方向反了，有可能出現(xiàn)流速是零的情況。

       如何來(lái)判斷沒有流速是不是主機(jī)出現(xiàn)故障。把主機(jī)上△P皮托管的兩個(gè)軟管都拔下來(lái)，用手指堵住△P正接嘴，看一下動(dòng)壓是否有數(shù)值顯示，如果有數(shù)值，說(shuō)明儀器測(cè)量流速的功能是正常的。

       還有一種可能就是，超低排放濕法脫硫除塵。皮托管兩個(gè)軟管里面的會(huì)有水冷凝。如果水聚積較多，會(huì)形成水滴把管堵了，以致出現(xiàn)無(wú)流速情況。

       4、流速偏大：連接管折、連接管破裂、連接管堵塞、主機(jī)故障

       出現(xiàn)流速偏大的情況，可能是由于連接軟管折、連接軟管破裂、連接軟管堵塞、管路進(jìn)水、主機(jī)故障。

除上述原因外，還有可能調(diào)零時(shí)兩個(gè)接嘴沒有懸空，或者調(diào)零時(shí)管子都接好了，取樣管沒有放到煙道里，但是調(diào)零時(shí)管子有折的情況，調(diào)靈調(diào)偏了也會(huì)出現(xiàn)沒有流速，或是流速偏大的情況。因此儀器調(diào)零時(shí)，盡量把主機(jī)面板上兩個(gè)軟管拔下來(lái)，進(jìn)行調(diào)零。調(diào)零結(jié)束確認(rèn)后，再把軟管插上，避免出現(xiàn)調(diào)零異常。如果在采樣現(xiàn)場(chǎng)風(fēng)比較大，應(yīng)注意調(diào)零時(shí)，兩個(gè)壓力接嘴盡量在避風(fēng)的方向，不要讓風(fēng)產(chǎn)生的壓力給調(diào)零造成偏差。

       5、煙塵濃度偏低（甚至負(fù)增重）：漏氣（采樣氣路系統(tǒng)、采樣孔）、稱量、取樣管方向、跟蹤率超差、濾膜破損、采樣位置（或布點(diǎn)）不規(guī)范、流速偏差

煙塵濃度偏低甚至出現(xiàn)負(fù)增重情況。造成問題的原因有以下幾點(diǎn)：

       （1）系統(tǒng)漏氣，現(xiàn)場(chǎng)采樣氣路連接好之后一定要檢查氣密性。

       （2）實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，稱重時(shí)可能有偏差。

       （3）現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí)，取樣管的方向放置錯(cuò)誤，采樣嘴要求正對(duì)氣流方向。

       （4）濾膜有破損。在組裝濾膜時(shí)未仔細(xì)觀察濾膜有破損。再者就是煙道里濕度比較大，樣品采集一段時(shí)間后，濾膜濕了,而儀器負(fù)載能力較大時(shí)可能將濾膜抽破。所以標(biāo)準(zhǔn)中要求，當(dāng)煙道中氣體的濕度達(dá)到一定程度應(yīng)進(jìn)行加熱。

       （5）采樣點(diǎn)位置或是選點(diǎn)不規(guī)范，流速不均勻，顆粒物分布沒有規(guī)律性，而造成煙塵濃度偏低或偏高。

       6、煙塵濃度偏高：采樣嘴刮壁、鹽類、稱量、采樣位置（或布點(diǎn)）不規(guī)范、流速偏差、跟蹤率超差、冷凝水倒灌、采樣頭擦拭不干凈。

       煙塵濃度測(cè)試偏高的原因，和煙塵的偏低基本相同。不同的是：

       （1）冷凝水倒灌，在采樣時(shí)取樣管會(huì)有一部分冷凝水，當(dāng)移動(dòng)取樣管或者取樣管從煙道中取出來(lái)時(shí)，可能會(huì)不小心使取樣投的方向向下傾斜，采樣管中的水會(huì)倒灌，流到濾膜上。取樣管中的雜質(zhì)會(huì)凝結(jié)在濾膜上，導(dǎo)致煙塵濃度偏高。嶗應(yīng)的低濃度取樣管已經(jīng)改進(jìn)，在取樣管前段加了一個(gè)限肼，當(dāng)取樣管向下傾斜時(shí)，冷凝水不會(huì)倒灌到濾膜上。

       （2）采樣頭擦拭不干凈，擦采樣頭時(shí)可能沒注意，擦拭用的紙巾上的纖維可能沾附在采樣頭上。或擦拭時(shí)方向不對(duì)，把采樣頭外面的顆粒擦插到密封鋁箔里邊了。再就是采樣頭的外表面沒有擦拭干凈，尤其是一些特殊的工況，鹽類的雜質(zhì)較多，可能會(huì)沾附在采樣頭上，且還比較硬，導(dǎo)致濃度偏高。

7、關(guān)于全程空白樣品

       全程空白的目是給整個(gè)采樣過程質(zhì)量控制的參考。

       DB37/T 2537-2014中對(duì)全程空白有要求。當(dāng)在采全程空白高于1mg/m3時(shí)，本次采集的樣品是無(wú)效的。在數(shù)據(jù)處理時(shí)全程空白是不參與計(jì)算的。實(shí)際檢測(cè)濃度值不需要減去全程空白濃度值。

       1、屬于國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄內(nèi)的工作計(jì)量器具以及分析天平、皮托管系數(shù)等其他儀器設(shè)備必須按期送計(jì)量部門檢定，經(jīng)檢定合格并取得檢定證書后方可用于監(jiān)測(cè)工作。

       用于監(jiān)測(cè)的儀器屬于強(qiáng)檢，必須有檢定的合格證。否則獲取的數(shù)據(jù)是無(wú)效的，沒有法律效應(yīng)。

       2、監(jiān)測(cè)儀器的溫度、壓力、流量，皮托管系數(shù)，分析天平等應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)。

       對(duì)于監(jiān)測(cè)儀器的溫度、壓力、流量等參數(shù)以及皮托管系數(shù)，還有分析天平，要進(jìn)行定期的校準(zhǔn)，即對(duì)儀器進(jìn)行自校。

       建議每臺(tái)儀器建一個(gè)校準(zhǔn)維護(hù)檔案，把儀器的校準(zhǔn)時(shí)間、維護(hù)時(shí)間、檢定時(shí)間及相關(guān)的參數(shù)數(shù)據(jù)記錄下來(lái)。

       3、采樣系統(tǒng)氣密性檢驗(yàn)

       氣密性檢驗(yàn)分為兩部分，一是在實(shí)驗(yàn)室對(duì)整套設(shè)備進(jìn)行檢驗(yàn)。二是現(xiàn)場(chǎng)對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行檢驗(yàn)。因?yàn)闊焿m采樣器采用的采樣泵大多是刮板泵，刮板泵是不密封的，現(xiàn)場(chǎng)采樣檢查氣密性時(shí)，重點(diǎn)檢主機(jī)外的球連接系統(tǒng)就可以。

       4、應(yīng)嚴(yán)格檢查皮托管和采樣嘴，發(fā)現(xiàn)變形或損壞者不能使用。

       皮托管和采樣嘴是現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)時(shí)等速跟蹤非常重要的兩個(gè)部件，一旦發(fā)現(xiàn)皮托管前端變形或采樣嘴變形，不能繼續(xù)使用。此外應(yīng)注意，運(yùn)輸采樣管過程中，要把標(biāo)配的皮托管橡膠帽蓋好。

       5、采樣時(shí)皮托管的全壓孔和采樣嘴要正對(duì)氣流方向，偏差不得超過10度。

       采樣時(shí)皮托管的方向非常重要，如果方向偏差較大，測(cè)的流速偏差就很大，達(dá)不到等速跟蹤要求。

       6、皮托管中的冷凝水會(huì)造成流速測(cè)量偏差，連接顆粒物采樣器的軟管管路中的冷凝水會(huì)造成采樣系統(tǒng)阻力大，需隨時(shí)觀察，冬季采樣時(shí)更需注意，防止結(jié)冰。

       建議每次采完一個(gè)樣品后，把軟管里的水輕輕甩一甩。

       7、采樣前采樣嘴應(yīng)先背向氣流方向插入管道，開始采樣的同時(shí)旋轉(zhuǎn)采樣嘴使其正對(duì)準(zhǔn)氣流方向。采樣結(jié)束，應(yīng)先將采樣嘴背向氣流，迅速抽出管道，防止管道負(fù)壓將塵粒倒吸。

       （1）在采樣即將結(jié)束時(shí)，就可以把取樣管先從煙道里往外取。

       （2）建議采樣時(shí)從最里邊的點(diǎn)一個(gè)一個(gè)往外側(cè)，最后一個(gè)點(diǎn)那就隔著采樣孔比較近，取出來(lái)的時(shí)候速度就會(huì)加快一些。

       （3）如果負(fù)壓比較大，建議啟動(dòng)防倒吸功能。

       8、采樣前后不得直接用手接觸采樣頭，采樣結(jié)采樣頭從取樣管上取下后，裝上保護(hù)帽并放入專用袋中，采樣嘴朝上放入樣品箱中，運(yùn)送過程中不可倒置，盡量避免震動(dòng)。

       采樣嘴朝上放置，防止采集到采樣頭中的顆粒物傾斜或倒置，造成樣品的損失。

       9、采用整體稱重時(shí)，稱量結(jié)束后應(yīng)檢查濾膜是否破碎現(xiàn)象，如果有，樣品作廢。

       10、等速率的平均值應(yīng)控制在92 %～108 %。

       DB37/T 2537-2014中對(duì)等速率的的要求，是控制在92~108%。在有些行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上，規(guī)定是90~110%。 

       采樣數(shù)據(jù)報(bào)表上，有等速率或跟蹤率的指標(biāo)，作為數(shù)據(jù)質(zhì)控的一個(gè)指標(biāo)。如果等速率或跟蹤率小于92%，或大于108%，采樣數(shù)據(jù)是無(wú)效的。

       11、當(dāng)排氣中含有水滴、水氣接近飽和或飽和，濾膜托架應(yīng)加熱，保持溫度在105 ℃～110 ℃。

       加熱功能在低濃度采樣時(shí)是非常關(guān)鍵的。使用加熱功能就能保證在濕度較大的工況下正常的采集完成樣品。

       之前采樣時(shí)，很多工況會(huì)遇到樣品采集一段時(shí)間之后，儀器停機(jī)保護(hù)。如果取樣管選擇加熱功能，就會(huì)避免出現(xiàn)這種情況。

       12、采樣體積不小于1m3

       山東地標(biāo)中要求采樣體積不能小于1m3，特別強(qiáng)調(diào)對(duì)于執(zhí)行顆粒物排放限值低于20mg/m3的固定污染源。這里的采樣體積是標(biāo)況采樣體積。

       （1）對(duì)采樣濾膜的要求有哪些。

      （2）采樣前采樣嘴應(yīng)先背向氣流方向插入管道，開始采樣的同時(shí)旋轉(zhuǎn)采樣嘴使其正對(duì)準(zhǔn)氣流方向。如果一開始就正對(duì)氣流方向，對(duì)數(shù)據(jù)影響大嗎？或者什么情況下影響大？

       如果采樣一開始就正對(duì)氣流，顆粒物就會(huì)撞擊進(jìn)入采樣嘴，測(cè)量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生正偏差。對(duì)結(jié)果的影響程度，跟工況等有關(guān)系。還有就是操作的時(shí)間問題，如果在開始采樣之前放入煙道內(nèi)時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)測(cè)量結(jié)果影響越大。

       （3）山東省地標(biāo)要求萬(wàn)分之一的天平，而國(guó)標(biāo)（未發(fā)布）使用的的十萬(wàn)分之一的天平。如果一直要用萬(wàn)分之一的天平稱量，系統(tǒng)誤差是否就可以消除，不用再考慮天平所帶來(lái)的誤差？

       如果國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一旦發(fā)布，就盡量選用十萬(wàn)分之一的天平，目前國(guó)標(biāo)正式稿暫未發(fā)布，用地方標(biāo)準(zhǔn)要求得萬(wàn)分之一天平是可以滿足的。在山東省地標(biāo)的編制說(shuō)明里有對(duì)稱量偏差數(shù)據(jù)總結(jié)的表格，如果能夠滿足相關(guān)的條件要求，萬(wàn)分之一的天平還是可以的。

       （4）因?yàn)槭钦w稱重，整體質(zhì)量遠(yuǎn)大于濾膜的增重，是否有措施保障整體采樣器對(duì)增重的影響？

       天平的稱量都可以滿足，所以在制定山東省地標(biāo)時(shí)，包括國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)都考慮到了這個(gè)問題。山東省地標(biāo)對(duì)采樣頭整體重量有一個(gè)控制，要求不超過20g。

       嶗應(yīng)的采樣頭選用的是純鈦材質(zhì)，這種材質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)，是耐腐蝕性特別好，而且密度比不銹鋼低了很多，整體重量也就低很多。嶗應(yīng)的整體采樣頭總重量不超過15g。嶗應(yīng)之前的采樣頭，就是前段是焊接的那種，整體重量不超過18g。

       （5）有個(gè)新的天然氣鍋爐，使用嶗應(yīng)的3012 H-D儀器，檢測(cè)二氧化硫5000+，這個(gè)是不是考慮有CO影響？CO值在多少會(huì)對(duì)二氧化硫產(chǎn)生影響？

       定單位電解法由于交叉干擾，比如CO對(duì)二氧化硫的正干擾、二氧化氮對(duì)二氧化硫的負(fù)干擾等問題都存在。儀器在選配了相應(yīng)的傳感器會(huì)對(duì)干擾進(jìn)行補(bǔ)償，但不會(huì)完全消除。因受每個(gè)傳感器自身的特性和各個(gè)工況干擾氣體濃度的大小不一樣，有可能補(bǔ)償不夠或補(bǔ)償過了，造成所測(cè)試的各種氣體濃度偏離真值。這是定點(diǎn)位電解法傳感器目前的弊端。

       由于現(xiàn)在大部分燃煤鍋爐都改造成燃?xì)忮仩t，會(huì)出現(xiàn)燃?xì)忮仩t燃燒不充分，而產(chǎn)生一氧化碳，如果現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器沒配置一氧化碳傳感器，那儀器顯示的二氧化硫濃度會(huì)較高或很高，影響監(jiān)測(cè)結(jié)果，建議在用的定點(diǎn)位電解法儀器加裝一氧化碳傳感器，消除一氧化碳對(duì)二氧化硫的正干擾影響，防止被檢單位說(shuō)：我沒燒煤怎么會(huì)產(chǎn)生那么高的二氧化硫？

要完全消除這種交叉干擾的問題，最好的方法是用光學(xué)儀器，因光學(xué)儀器是用光的波段來(lái)判斷煙氣成分的大小，不會(huì)存在交叉干擾的問題，測(cè)試的結(jié)果是比較準(zhǔn)確的。用光學(xué)儀器測(cè)煙氣成分，目前國(guó)標(biāo)是非分散紅外法，山東省根據(jù)目前檢測(cè)的瓶頸而領(lǐng)先于國(guó)標(biāo)的紫外差分法。

       在目前光學(xué)儀器測(cè)污染源的有毒氣體:二硫、一氮、二氮，針對(duì)紅外（簡(jiǎn)稱）和紫外（簡(jiǎn)稱）都比定點(diǎn)位電解法測(cè)得更準(zhǔn)確。因?yàn)閲?guó)標(biāo)中定點(diǎn)位電解法的檢出限是15mg，而光學(xué)儀器的檢出限是1mg。